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典型应用

IV型等温线的比表面积分析
阅读次数:1131 发布时间:2016/9/8 16:57:47
 
按照国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)提出的标准物理吸附等温线分类,吸附等温线共分为六类。在我们的实验分析中,经常可见的是第Ⅰ、Ⅱ、Ⅳ型等温线,本次主要讲解的是第Ⅱ型等温线的特点及数据分析。
        如左图(图1),此为Ⅳ型等温线,由介孔固体产生。一个典型特征是等温线的吸附分支与等温线的脱附分支不一致,可以观察到迟滞回环。在P/Po值更高 的区域可以观察到一个平台,有时以等温线的*终转而向上结束。并不是所有的迟滞环都是这种类型,请看下图(图2),我们分析下此为哪种等温线类型?



        我们发现图2中的迟滞回环与标准的Ⅳ型等温线还不一样,在高压区间(P/Po≈1)没有表现出任何的吸附限制。这就是IUPAC划出的Ⅳ型等温线中的H3型迟滞环,此类迟滞环一般由片状颗粒或有狭缝状孔隙的材料给出。
 
         以图2中材料为例,此材料中含有少量的微孔、绝大部分的介孔、大孔,那么我们应如何计算其BET比表面积?应用BET公式计算比表面积微孔材料相对压力0.01-0.1比0.05-0.2得到的BET直线关系好,介孔材料在0.05-0.2得到的BET结果合理。多数微孔材料在相对压力0.05-0.2计算出的比表面比0.01-0.1小,而且催化剂中微孔材料含量越多,在这两个相对压力范围内计算的差别就越大。另外BET取点时还要注意2个方面,即:
        1、BET取点时不要选择过低的相对压力点
        当一些数据向原点弯曲时,这些点不能用于计算比表面积。因为过低的压力点还不足以形成单分子层,C值非常小时,会产生非常高的截距。在这种情况下,经常得到在常规取值下限0.05以上曲率非常明显的BET图,这表明BET压力点上线被压缩了,应删除0.3以下明显弯曲的数据点。
        2、BET取点时不要选择过高的相对压力点
       不正确的取点导致线性回归的相关系数差和负截距,即C常数为负值。BET取点上限可以通过单点BET*值计算得到。但不是所有样品都是这样。某些样品单点BET计算找不到*点而是随压力上升而增加,这意味着在相对压力0.15以下不会出现短的线性区域。这样的话,BET方程就不适用于这类样品了。
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